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          液相色譜柱的再生
          發布時間:2019/2/14 15:18:19   點擊次數:2163次   下載鏈接:download

          液相色譜柱的再生

            1.色譜柱的再生  

            因為色譜柱是消耗品,隨著使用時間或進樣次數的增加,會出現色譜峰高降低,峰寬加大或出現肩峰的現象,一般來說可能是柱效下降。    ?。?)反相柱的再生:依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。   (2)正相柱的再生:依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱,然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。

            2. 色譜柱在使用過程中易出現的問題和解決辦法  

            色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:    ?。?)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;     解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。    ?。?)色譜柱頭的填料被樣品污染;     解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。    ?。?)色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出;     解決方法:如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。    ?。?)流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。     解決方法:如果因PH值使用不當,很難恢復。

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